浅谈肺水肿有机成分的表征方法研究

  主要试剂二氯甲烷：分析纯，用前需用全玻璃蒸馏器于45℃浴温下重蒸，弃去馏头20ml，收集中间馏分，残液不少于100ml.并参考实样分析步骤进行空白检验。无水硫酸钠：分析纯，用前于400℃下烘4h。GDX-502树脂：40～60目，净化方法：将GDX-502装入无胶玻璃纤维滤筒（于120℃烘2h），置于Soxhlet提取器中依次用甲醇、乙腈及乙醚各提取8h，每小时5～6个循环，提取后的树脂浸在甲醇中保存。主要仪器PEAutoSystemGC/Q-Mass910气相色谱-质谱联用仪。YanacoTOC8L总有机碳测定仪：测定原理为催化燃烧-红外法。三球KD浓缩仪：加装高纯氮气吹脱管。Soxhet提取器。G3型耐酸滤过漏斗：滤板孔径16～30m。固相萃取（SPE）装置（从水中提取有机质）：玻璃制，由高纯氮气加压接头、1L球形蓄水器及吸附管（150mm×8.5mmi.d.）构成，吸附柱的制备：GDX-502以浆状湿法装柱，两端用石英棉固定，树脂床填充高度8～10cm，树脂装完后，先放掉部分甲醇至其液面与树脂床上表面相当为止，然后用热的纯水（约50℃）淋洗，检验淋洗液TC值，并与纯水TC值比较，二者相等时，停止淋洗，并保持纯水液面略高于树脂床上表面，备用。样品采集样品取自某炼油厂（其废水采用隔油-浮选-曝气处理工艺）曝气池出水，采样时，生产工况及污水处理场运行状况均正常。
　　气相色谱条件柱1：DB-5ms石英毛细管柱，30m×0.32mm×0.5m，柱温40℃，保持4min，10℃/min升至270℃，恒温30min，气化温度300℃，传输线温度240℃，载气（He）柱前压41.4kPa，不分流进样，进样量0.2～1.0l。柱2：DB-Wax石英毛细管柱，30m×0.32mm×0.5m，柱温40℃，保持4min，7℃/min升至230℃，恒温30min，气化温度250℃，传输线温度220℃，载气（He）柱前压41.4kPa，不分流进样，进样量0.2～1.0l。质谱条件电子轰击源（EI），电子能量70eV，离子源温度200℃，电子倍增器电压1050V，全扫描方式，扫描速度500amu/s，扫描范围35～400amu。SOC的定性分析结果某炼油厂生化曝气池出水SOC中共鉴定出有机组分44种，有机组分的定性率约为90。从峰面积来看C15～C28正构烷烃含量相对较高，峰面积最大峰为n-C23。由以上结果可知，该炼油厂生化出水中的SOC主要是石油烃类，原因可能是该厂油的前处理效果较差，使其进入了生化段。柱2定性出的有机组分（62种）远多于柱1（29种）。经生化处理后，废水中极性有机组分增多，用极性柱分析较适合，但其中少量高沸点有机组分的分析仍需耐高温的弱极性柱。某炼油厂曝气池出水EOC中共鉴定出有机组分78种，其中脂肪烃18种，主要是正构烷烃；芳烃12种，主要是苯系物；苯酚类10种，主要是二甲酚及三甲酚，其中2，4-二甲酚的含量相对较高；吡啶类7种；低分子一元醇6种；醛2种；低分子一元酮10种；酞酸酯3种；其它化合物10种。从峰面积看，苯酚类、邻苯二甲酸二正丁酯及1-甲基环己醇含量相对较高。