铁、铝的测定试验步骤

1 用50毫升移液管吸取A液50毫升，放入200毫升烧杯中，加入浓硝酸0.5mL后加热并煮沸5min，放冷后，加入磺基水扬酸钠溶液2毫升。慢慢滴入20%氢氧化钠溶液，边加边搅，至溶液呈现葡萄洒红色(如含铁量多，即成暗红色)。此时溶液时的PH即为2.5左右，加热至45--55摄氏度，即用EDTA二钠盐标准溶液滴定至亮黄色。当滴定近终点时，一字要放慢滴定速度，每滴一滴后都要充分搅动，待溶液颜色稳定后，再滴加第二滴。
2 于滴定完毕的溶液中再继续放入EDTA二钠盐标准溶液25mL,投入刚果红试纸一片，若变为蓝色或紫色，则须滴入1比1氨水至试纸略显红色。然后加入醋酸铵一醋酸缓冲溶液8毫升，并煮沸3min，放冷至60摄氏度，再加入二甲酚橙粉末指示剂少许，使溶液显橙黄色，即以醋酸锌标准溶液滴定至红色为终点。 
3 同时必须做空白标定试验，即从滴定管放出25毫升EDTA二钠盐标准溶液于烧杯中，加入25毫升蒸馏水，用1比1氨水调PH为4--5之间，仍以刚果红试红试纸检验，再加入缓冲液，煮沸，冷至60摄氏度滴定。