草酸铵-氯化铵法试验步骤

1 称取通过孔经为0.5mm筛的烘干土样2克，放入200毫升三角瓶中，用移液管加入草酸铵一氯化铵交换 剂25.0mL，振荡2min，放置1min，再振荡2min(叵振荡器上连续振荡10min)。用干滤纸过滤，在振荡及过滤的过程中，三角瓶和漏斗瓶须加盖，以防氨的逸出而影响测定结果。
2 吸取10毫升滤液，用0.05mol/L(或0.1mol/L)盐酸中和滤液至甲基红变红时，再加过量的酸(0.05mol/L HCl10mL左右)，煮沸1--2min，除尽二氧化碳，冷却后用0.05mol/LNaOH溶液中和过量的酸，至溶液成橙黄色为止。
3 然后加入中和好的37%甲醛溶液3毫升及1%酚酞指示剂2滴，用0.05mol/LNaOH标准溶液下至明显的酚酞红色后，继续多加1--2毫升，即用0.05mol/L盐酸标准溶液回滴至黄色后，再用NaOH标准溶液继续滴定至微红色为终点，记录消耗的NaOH标准溶液和盐酸标准溶液的体积(毫升)，精确至0.01mL。 
4 另用原交换剂10毫升，按上述方法经过驱除二氧化碳中和、滴定等手续，标定铵离子的含量。由标定和测定两者净消耗NaOH的体积之差。